Identifikace fází v titanových slitinách, porovnání mezi EBSD a zobrazením v režimu zpětně odražených elektronů při vysokém, středním a nízkém napětí

Identification of phases in titanium alloy and correlation between EBSD, High Voltage, Medium Voltage and Low Voltage BSE imaging

abstrakt

en

The imaging of composite materials is steadily growing in importance and since the contribution of the multi-phase composites combining metallic and non-metallic is rising therefore imaging of these materials becoming more significant. When ceramic (or generally non-conductive) matrix contains metallic phase components problems with phase analysis due to charging of the sample is evident. Coating the sample with conductive layer is the standard solution which may obscure fine surface details. This problem can be reduced using electron microscopy at low landing energy while the information quality of signals usually connected with high landing energies is preserved. The aim of this investigation is to evaluate the possibility to distinguish different phases in intermetallic alloy Ti – 46Al – 7Nb – 0.7Cr – 0.2Ni – 0.1Si using energy filtered Low Voltage Backscattered electron images (impact energy less than 5 kV). Microstructure of the specimens was examined using an Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and results were correlated with High Voltage BSE (HVBSE – impact energy 20 kV), Medium Voltage BSE (MVBSE –impact energy 12 kV) and Low Voltage BSE (LVBSE – impact energy 2 kV) images. The intermetallic alloy samples were analysed by electron diffraction technique and four main phases were identified: Alpha – Phase (hexagonal; SG 194), Beta – Phase (BCC; SG 229), Gamma – Phase (tetragonal; SG 123) and Ti3Al – Phase (hexagonal; SG 194). These phases exhibit different chemical composition, therefore at 20 keV in HVBSE image an obvious difference in contrast between phases is generated. A decrease in impact energy to 12 keV of the primary electrons causes an increase in image contrast. For this case, the increase in contrast is caused by combination of composition contrast and channelling contrast. When the impact energy is lowered to 2 keV, detector positioned in the electron optics (in-lens) for BSE has to be used. For low impact energies the contrast corresponding to phase differences is still evident although it is accompanied by surface features (scratches, surface deformation). The contrast mechanism at low impact energies does not depend on atomic number or material density, but only on the bonding structure of the outer shell electrons. There we get ionization losses, resonances (phonons, plasmons) or band gap losses. Therefore contrast in LVBSE images is still visible and can even bring additional information in some cases. Low Voltage BSE imaging allows phase contrast imaging while decreasing charging of the non-conductive components in composite materials.

Potřeba zobrazovat kompozitní materiály, mezi které patří kompozity kovových a keramických materiálů, stále více nabývá na významu. Jestliže keramická (nebo obecně nevodivá matrice) obsahuje kovové části, tak nastává problém s fázovou analýzou z důvodu nabíjení vzorků. Standardním řešením tohoto problému je potažení vzorku vodivou vrstvou, která ovšem může znesnadnit pozorování detailů na povrchu. Tento problém může být potlačen použitím elektronové mikroskopie s nízkými dopadovými energiemi, která umožňuje zachovat kvalitu signálu, která je většinou spojována s vysokými dopadovými energiemi. Přínosem tohoto výzkumu je rozlišení různých fází v slitině Ti – 46Al – 7Nb – 0.7Cr – 0.2Ni – 0.1Si za pomoci zobrazovací metody používající energiově filtrované zpětně odražené elektrony (dopadová energie menčí než 5 keV). Mikrostruktura vzorku byla zkoumána za pomoci metody EBSD (difrakce zpětně odražených elektronů) a výsledky byly porovnávány se snímky získané zpětně odraženými elektrony o vysoké energii (HVBSE- dopadová energie 20 keV), zpětně odraženými elektrony o střední energii (MVBSE- dopadová energie 12keV) a zpětně odraženými elektrony o nízké energii (LVBSE- dopadová energie 2 keV). Z analýzy difrakce zpětně odražených elektronů vyplynulo, že vzorek se skládá ze čtyř hlavních fází: Alpha – fáze (hexagonal; SG 194), Beta – fáze (BCC; SG 229), Gamma – fáze (tetragonal; SG 123) and Ti3Al – fáze (hexagonal; SG 194). Tyto fáze mají různé chemické složení a proto jsou při zobrazení zpětně odraženými elektrony na 20 keV jasně patrné rozdíly v kontrastu mezi fázemi. Při poklesu energie primárních elektronů vzrůstá kontrast. V tomto případě je nárůst kontrastu způsoben kombinací kompozičního a kanálovacího kontrastu. Jestliže je energie primárních elektronů menší než 2 keV, využívá se detektor zpětně odražených elektronů umístěný v elektronové optice (tzv. In-lens). Pro nízké dopadové energie jsou stále patrné rozdíly v kontrastu mezi jednotlivými fázemi, ale jsou patrné vady na povrchu vzorku (škrábance, deformace povrchu). Mechanismus vzniku kontrastu při dopadu elektronů o nízké dopadové energii nezávisí na atomovém čísle nebo hustotě materiálu, ale pouze pouze na struktuře vnějších elektronových slupek atomů. Na těchto strukturách vznikají ionizační ztráty, rezonance (fonony, plazmony), nebo ztráty na pásových mezerách. Z tohoto důvodu je při použití LVBSE snímkování stále patrný kontrast a může dokonce přinést i nějaké doplňkové informace. Alnalýza za pomoci zpětně odražených elektronů o nízké energii umožňuje zobrazit kontrast mezi různými fázemi a zároveň snížit míru nabíjení nevodivých složek v kompozitních materiálech.

The imaging of composite materials is steadily growing in importance and since the contribution of the multi-phase composites combining metallic and non-metallic is rising therefore imaging of these materials becoming more significant. When ceramic (or generally non-conductive) matrix contains metallic phase components problems with phase analysis due to charging of the sample is evident. Coating the sample with conductive layer is the standard solution which may obscure fine surface details. This problem can be reduced using electron microscopy at low landing energy while the information quality of signals usually connected with high landing energies is preserved. The aim of this investigation is to evaluate the possibility to distinguish different phases in intermetallic alloy Ti – 46Al – 7Nb – 0.7Cr – 0.2Ni – 0.1Si using energy filtered Low Voltage Backscattered electron images (impact energy less than 5 kV). Microstructure of the specimens was examined using an Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and results were correlated with High Voltage BSE (HVBSE – impact energy 20 kV), Medium Voltage BSE (MVBSE –impact energy 12 kV) and Low Voltage BSE (LVBSE – impact energy 2 kV) images. The intermetallic alloy samples were analysed by electron diffraction technique and four main phases were identified: Alpha – Phase (hexagonal; SG 194), Beta – Phase (BCC; SG 229), Gamma – Phase (tetragonal; SG 123) and Ti3Al – Phase (hexagonal; SG 194). These phases exhibit different chemical composition, therefore at 20 keV in HVBSE image an obvious difference in contrast between phases is generated. A decrease in impact energy to 12 keV of the primary electrons causes an increase in image contrast. For this case, the increase in contrast is caused by combination of composition contrast and channelling contrast. When the impact energy is lowered to 2 keV, detector positioned in the electron optics (in-lens) for BSE has to be used. For low impact energies the contrast corresponding to phase differences is still evident although it is accompanied by surface features (scratches, surface deformation). The contrast mechanism at low impact energies does not depend on atomic number or material density, but only on the bonding structure of the outer shell electrons. There we get ionization losses, resonances (phonons, plasmons) or band gap losses. Therefore contrast in LVBSE images is still visible and can even bring additional information in some cases. Low Voltage BSE imaging allows phase contrast imaging while decreasing charging of the non-conductive components in composite materials.

EBSD, zpětně odražené elektrony o nízké energii, zpětně odražené elektrony o střední energii, zpětně odražené elektrony o vysoké energii, ztráty na pásových mezerách, rezonance, ionizační ztráty

EBSD, Low Voltage BSE, Medium Voltage BSE, High Voltage BSE, band gap losses, resonances, ionisation losses

08.09.2014

2940–2940

1